燃料级二甲醚生产过程气相色谱分析方案

燃料级二甲醚生产过程气相色谱分析方案摘要： 应用填充柱气相色谱法，对燃料级二甲醚产品生产过程进行分析，并用外标法定量或校正面积归一法进行定量。

二甲醚是无色易液化气体，生产工艺主要有甲醇液相或气相脱水二步法合成工艺，或合成气直接合成一步法工艺。现国内主要是以煤碳或石油天燃气为原料，生成水煤气合成甲醇，甲醇脱水经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、甲醇及水等，对于生产燃料级二甲醚产品检测，用气相色谱法，采用热导和氢焰检测器，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇、水、尾气、废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量，应用于燃料级二甲醚产品的质量控制分析。

我公司科研人员根据生产燃料级二甲醚特点，研发出检测二甲醚、甲醇、水的高性能GC-7890型。

中产品特点:

●320×240图形大屏幕实现中、英文显示，参数设置简单直观；

●完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型；

●可靠的抗干扰系统，出现电源波动或瞬间断电等情况都不会影响仪器正常工作；

●完善的温度过热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证温度不失控；

●载气压力监视系统，实现保护色谱柱、TCD、ECD的功能；

●采用先进的FLASH记忆系统，使得数据保护不再受困于电池的失效；

●高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高；

●新型的热导检测器灵敏度更高；

●仪器可选配内置AD转换电路，直接数字输出色谱信号；

●仪器可选配XS-3000工作站，实现在PC上完成控制与分析的全部工作；

●仪器气路系统可选配电子流量显示；

●新型的气路控制阀件，保证分析参数的重复性；

●毛细管系统具有分流和分流/不分流进样方式；

●后开门技术实现近室温工作，9阶程序升温；

●仪器可选配手动/自动FID,FPD点火装置；

需要仪器及设备：

GC-7890型：双检测器（TCD、FID）/甲烷转化器/双气体进样系统

不锈钢色谱柱：

二甲醚色谱柱（GDX-502，25%PEG-1500/porapak Q进口担体）（1根￠4＊4m）

改性GDX-502色谱柱（1根￠4＊2m)

TDX-01(1根￠3＊2m)

液化气取样钢瓶（250ml）及采样袋

数据处理：电脑及N-2000色谱工作站

分析天平（万分之一）

• 试剂和材料：

载气：高纯氮、高纯氢、空气（Air要求无油，无杂质）

标气：

A、常量CO、CH4、CO2标气

B、二甲醚产品标气：CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、CH3OCH3、CH3OH、H2O。

色谱级甲醇、蒸馏水

配样玻璃仪器：具塞10ml试管 、10ml烧瓶 、滴管

• 色谱条件：

柱温:100℃ 气化:160℃ 检测(FID):140℃ 热导:140℃ 桥流:140mA

流速:35ml/min 样品：标样

检测项目：

1、原料甲醇检测：

原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX-502 色谱柱分离，面积校正归一法定量,进样量1ul,分析谱图如下：

2、气化塔釜液分析:

采用热导检测器检测，用改性GDX-502色谱柱分离，对气化塔釜液中甲醇、水进行检测，面积校正归一法定量，进样量1ul,分析谱图如下：

3、 精馏塔釜液分析:

采用热导检测器检测，用改性GDX-502 色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中二甲醚、甲醇、水进行检测，面积校正归一法定量，进样量1ul,分析谱图如下：

4、醇洗塔排放气分析:

（1）、排放气包括常量一氧化碳、甲烷、二氧化碳采用热导检测器检测,用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，进样量1ml,分析谱图如下：

（2）、排放气还包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇及水,用二甲醚柱分离，采用热

导检测器检测，面积外标法定量，进样量1ml,柱温降到80℃，分析谱图如下:

5、排放废水：

主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX-502 色谱柱分离，面积外标法定量，进样量1ul,分析谱图如下：

6、燃料级二甲醚产品分析:

燃料级二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质、水和甲醇，用二甲醚柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，进样量1ml，分析谱图如下：